水质总氮检测水样预处理和消解方法

方法对比

1.水样预处理方法比较

地表水的总氮测定过程中，采样时一般需要将所采集的水样放在聚乙烯瓶中并加入浓硫酸作为固定剂，调节p H值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

碱性过硫酸钾紫外分光光度法需在测定前将水样的 p H 值调节至5～9；若水样中含有Fe3 +，Cr+ VI等共存离子时，加盐酸羟胺消除干扰；对于浊度较高的水样，可以在消解后通过离心的方式消除固体颗粒物对总氮含量测定的干扰。碱性过硫酸钾离子色谱法需在取样后于水样中加入适量Ba(OH)2粉使水中的SO42-离子成为沉淀状态，再用0.45μm 微孔滤膜过滤，过滤后的水样用清洁的玻璃瓶保存于 4℃ 的冰箱内。高温催化氧化法需在测定前加入酸使水样酸化； 若水样中含有大颗粒悬浮物，可以通过 20 min 超声粉碎后在进行测定；若水样中卤素含量较高，需将水样进行稀释后测定以免对仪器造成损害。

2.消解方法比较

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和碱性过硫酸钾离子色谱法需要用到用高压灭菌锅，在 120～124℃以及碱性条件下对水样进行消解，在消解过程中，过硫酸钾会将待测水样中的含氮化合物氧化成硝酸盐。另外也可以用 COD 消解仪、微波炉和电热恒温干燥箱来代替高压灭菌锅对水样进行简单消解。

紫外在线消解－气相分子吸收光谱法测定总氮时，水样经过紫外线在线消解后，含氮化合物被转化成硝酸盐，三氯化钛将 NO3-还原为NO气体，NO气体用来作为总氮含量的表征。

高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解，在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下，样品中的含氮化合物转化为 NO 气体。连续流动分析法测定总氮时，碱性介质中的样品在107～110℃、紫外线照射条件下被过硫酸钾氧化为NO3-。

臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中，臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化能力，可以使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。

总氮测定仪

通过对比，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮时, 通过减少氧化剂中氢氧化钠的浓度，使消解后溶液可以直接在波长210nm处进行测定。简化了总氮检测分析步骤，节约了试剂，而且灵敏度提高，保证有很好的精密度和准确度。