如何测定水中挥发酚

水中挥发酚指的是沸点在230以下的原生质毒，它分为可挥发和不可挥发，对于农作物、水中鱼类生物以及人体都有非常大的危害。其污染源主要来自于化工行业的工业废水。在日常的废水水质监测中挥发酚是重要必测项目之一。目前检测挥发酚比较常用的就是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。作为水质检测人员一定要掌握水中挥发酚的检测方法及原理。

1.水样处理

量取250mL水样,置于50mL全玻璃蒸馏器中。加入甲基橙指示剂2滴,用硫酸溶液(1+9)调pH至4.0以下,使水样由橘黄色变为橙色,加入5mL硫酸铜溶液(100g/L)及数粒玻璃球,然后连接好冷凝装置,加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%左右,停止蒸馏。稍冷,向蒸馏瓶中加入25mL中纯水,直到收集250mL馏出液为止。

2.比色测定

将水样馏出液转入500mL分液漏斗中,另取酚标准使用溶液p(C6H5OH)=1.00ug/mL]0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL,分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗中,最后补加纯水至250mL。

向各分液漏斗中加入2mL氨水氯化铵缓冲溶液(pH9.8),混匀。再各加1.5mL4-氨基安替吡啉溶液(20g/L),混匀,最后加入1.5mL铁氰化钾溶液(80g/L),充分混匀,准确静置10min。加入10.0mL三氯甲烷,振摇2min,静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中,用分光光度计,与460nm波长,20mm比色皿,以三氯甲烷为参比,测量吸光度。绘制标准曲线,从标准曲线上查出挥发酚的质量。最后根据水样中挥发酚的质量浓度按照p（C6H5OH）=m/V得出最终结果。

1.如果配制标准溶液的苯酚有颜色,则需先精制。取苯酚于具空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集182~184℃的馏出部分。精制苯酚冷却后应为白色,密塞储于冷暗处。

2.如果水样中有游离余氯,可加入过量的硫酸亚铁将余氯还原为氯离子,然后蒸馏。

3.如果水样中含酚量大于0.05mg/L时,可采用4-氨基安替吡啉直接分光光度法。