江河总铬检测方法

江河总铬的检测方法主要包括KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法、FAAS（火焰原子吸收光谱法）以及亚硝酸铁纳测定法等。其中，KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法因其可实施性强、灵活度大等优势得到了广泛使用。以下是该方法的具体步骤和注意事项：

一、检测方法概述

KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法是通过将江河中的三价铬氧化成六价铬，再与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，在特定波长（通常为540nm）下进行分光光度测定，从而确定总铬的含量。

二、具体步骤

1. 样品采集：

• 使用适当的容器（如玻璃瓶）采集江河水样，并加入硝酸调节样品pH值小于2，以防止铬的形态变化。

• 采集后应尽快测定，如需放置，不得超过24小时。

2. 试剂准备：

• 准备高锰酸钾（KMnO4）溶液、尿素溶液、亚硝酸钠（NaNO2）溶液等必要试剂。

• 所有试剂应符合国家标准或专业标准，且不含铬。

3. 样品处理：

• 取适量水样（如30毫升），根据KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法添加相关试剂。

• 将样品放入水浴锅中固定温度下加热，使三价铬完全氧化成六价铬，并与显色剂反应生成紫红色化合物。

4. 分光光度测定：

• 使用分光光度计在540nm波长下测定样品的吸光度。

• 根据标准曲线计算样品中总铬的含量。

三、注意事项

1. 操作规范：

• 操作过程中应严格遵守实验室安全规范，佩戴必要的防护装备。

• 试剂的配制和使用应严格按照操作规程进行。

2. 质量控制：

• 使用标准溶液进行校准和质量控制，确保测定结果的准确性和可靠性。

• 定期检查仪器的性能和稳定性。

3. 干扰因素：

• 注意排除铁、钼、汞等可能干扰测定的因素。当铁含量大于1mg/L时显黄色，可能会影响测定结果；六价钼和汞也会与显色剂反应，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏，通常不会干扰测定；钒含量高于4mg/L时会干扰显色，但钒与显色剂反应后10分钟可自行褪色。

4. 数据处理：

• 对测定数据进行合理的处理和分析，确保结果的准确性和有效性。

四、结论

KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法是检测江河总铬的一种有效方法，具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。在实际应用中，应注意操作规范、质量控制和干扰因素的排除，以确保测定结果的准确性和可靠性。