氨氮检测仪如何选用纳氏试剂

氨氮测定方法

原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

仪器

1．500mL全玻璃蒸馏器；
2．50mL具塞比色管；
3．分光光度计；
4．pH计。

试剂

配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到；
2．1mol/L氢氧化钠溶液；
3．吸收液：
①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L；
②0.01mol/L硫酸溶液；

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温；
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存；
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL；
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮；
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

测定步骤
1.水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤；
2.标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度；
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线；
3.水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min；
4.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m¬——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）。

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如何选用纳氏试剂

1.符合国标《HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》；
2.有效期长，用户可避免直接接触有毒有害危险品，简化整个测试分析步骤；
3.安全、经济、省时、即开即用；
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